国内哪里回收银浆-回收金盐银浆

国内哪里回收银浆，众所周知在含钯催化剂的羧酸介质中，使用含金盐的化合物作为氧化剂通过氧化烯烃可以高收率获得亚烷基二醇酯，该银浆介质在反应条件下是可溶的当反应系统中存在氧气时，反应变成氧化还原系统钯起催化作用。回收金盐银浆然而在反应持续了很长一段时间之后，部分钯化合物在反应条件下变得不溶并且具有催化惰性。不溶性钯要么保持悬浮在反应混合物中，要么沉积在反应器的表面上由于沉淀物在反应条件下是不溶的和惰性的。

并且降低了反应效率这种现象在昂贵的钯的损失上造成了严重的问题。从上述沉淀物中回收可重复使用形式的钯的努力以下称为沉淀的钯化合物，证实了沉淀的钯化合物完全不溶于有机溶剂和无机酸，但被王水分解并溶于氯化钯的形式。然而在将所述沉淀的钯化合物溶解于王水中以回收氯化钯形式的钯的方法中，需要将包含溶解的氯化钯的液体蒸发至干。考虑到溶液的腐蚀性在蒸发过程中使用的设备必须由昂贵的特殊材料制成。因此上述方法不适用于以商业规模回收钯。国内鉴于钯的损失对上述方法造成的严重限制以及防止这些损失的已知方法的缺陷，本发明的主要目的是提供一种以简单的方式回收沉淀的钯化合物的方法。

高效经济根据本发明的以下描述其他目的将显而易见。根据本发明现已发现所述沉淀的钯化合物可溶于至少一种选自银浆氢氧化物，金盐氰化物和氨的碱性物质的水溶液中，并且溶解的钯溶于可以容易地还原碱性水溶液，从而以高收率获得钯黑因此根据本发明，提供了一种回收钯的方法其特征在于沉淀的钯化合物是在制备亚烷基二醇酯的反应过程中形成的，所述沉淀的钯化合物是通过使烯烃与含有四氢呋喃催化剂的羧酸溶液接触而形成的。国内在反应条件下可溶在含氮氧化合物存在下优选也在氧气存在下，将其溶于至少一种选自碱金属氢氧化物的碱性物质的水溶液中，碱金属氰化物和氨还原为金盐；

然后从水溶液中分离出所得的银浆。在根据本发明的方法中不必将沉淀的钯化合物的溶液蒸发至干，并且大大减轻了对所用设备的材料的限制。此外由于在合成亚烷基二醇酯的反应条件下，如此获得的钯黑可以钯化合物的形式溶解在反应介质中，因此其本身可以在合成亚烷基二醇酯的反应中再次用作催化剂，因此在根据本发明的方法回收钯催化剂时，几乎完全防止了在亚烷基二醇酯的合成中钯的损失。可用于本发明的碱金属氢氧化物包括氢氧化钠。

氢氧化锂氢氧化钾等用于本发明的银浆氰化物包括氰化钠，氰化钾等这些碱金属氢氧化物和金盐氰化物不必作为特别高浓度的水溶液使用。它们可以以浓度低至摩尔升的水溶液形式使用。在碱性材料是氨的情况下水溶液中氨的浓度同样不必一定很高。例如甚至约重量的浓度也是非常有效的。含有两种或两种以上上述碱性化合物的水溶液也是有效的。沉淀的钯化合物可溶解在所述碱性水溶液中的温度为约至高于。通常优选的温度范围为室温至为了以足够高的产率回收钯黑，建议继续还原直到水溶液中不再检测到钯离子为止。

本发明的方法可以有效地用于从在亚烷基二醇酯的合成过程中形成的所有沉淀的钯化合物中回收钯，而不受钯催化剂含氮氧化合物烯烃的类型的不利影响。和用于合成亚烷基二醇酯的反应的羧酸。例如在所述合成亚烷基二醇酯的反应中使用的钯催化剂可以是银浆或在反应条件下可溶的任何钯化合物，例如氯化钯硝酸钯氯化钯钠和氧合钯例如乙酸钯。含氮氧的化合物可以是硝酸中的任何一种；优选地硝酸亚硝酸一氧化氮等氮氧化物;二氧化氮金盐硝酸盐例如硝酸锂硝酸钠，硝酸钾硝酸钙硝酸钡硝酸铜硝酸铁；

以及金属亚硝酸盐例如亚硝酸锂亚硝酸钠等。优选进行氧化在添加分子氧的情况下进行反应。可以用于亚烷基二醇酯合成的烯烃包括乙烯，丙烯丁烯和类似的单烯烃羧酸包括乙酸，丙酸丁酸和类似的低级脂族单羧酸。通过这些催化剂含氮氧化剂即含氮氧化合物，烯烃和羧酸的任意组合在合成亚烷基二醇酯的反应中形成的沉淀钯化合物，可以根据以下方法以金属钯的形式回收本发明的方法。此外在上述实施例的反应系统中除了上述组分外，在各种银浆和金属卤化物的存在下形成沉淀的钯化合物。

进入装有气密式搅拌器回流冷凝器，气体入口和温度计的颈烧瓶中向其中加入毫升含毫摩尔。氯化钯钯钠为摩尔升和硝酸锂为毫，在搅拌下将装料保持在将乙烯流速为升小时和氧气流速为升小时引入系统中。在搅拌下反应小时后在反应液中以升的浓度产生乙二醇单乙酸酯，并且将微黄色沉淀物悬浮在反应液中。