从碱性钯活化工段废水中回收钯的方法

admin 钯回收 发布日期:2021-10-27 16:53:54


本发明提供了一种回收方法钯从碱性钯活化段废水。该方法包括以下步骤:1、进行还原;获得原料钯用王水溶解,滤出不溶物,测定王水与原液的体积质量比钯为5-6至1L/kg;3、进行过滤和稀释;4、进行离子柱吸附;5、离子柱清洗;6、离子柱再生;7、钯通过再生液循环使用。该方法采用阴离子树脂选择性吸附[PdCl4]<2->,有效分离铜、镍等贱金属,方法简单易操作易控制,回收率大于96%,产品纯度大于99.98%。化学镀是提高材料表面耐磨性和防腐蚀的一种金属等表面增强方法,随着其不断发展和改进,在石油化工、电子技术、航空航天、机械制造、精密仪器和化工等领域得到广泛应用。目前使用。特别有效地使飞机零部件的寿命几十倍到百倍,有效地促进了航天事业的发展。随着化学镀应用范围的扩大,化学镀的基体品种越来越多,多,且基体等的催化活性各不相同。通常,需要对基体进行电镀前活化过程,以获得较高的自催化活性,为进一步实施化学镀创造合适的条件。因此,镀前活化工艺的质量和效果直接决定化学镀的成败。并在活化处理中多采用离子钯活化液,离子钯是西德和日本在胶体的基础上再次释放钯,比胶体更稳定钯,涂层附着力更好。离子钯活化液可终身使用而不沉降分离,使用寿命长,稳定性好。钯活化液,贵金属含量钯最低为150~300mg/L.Ionic钯激活方案是在激活工坊部分完成激活后,即钯活化废水变成了,但是,因为钯是贵金属,它很贵,如果不管忽略钯活化废水,必然会造成生产成本的急剧上升,因此,Recover钯从钯活化废水是各厂家非常看重的技术。


这恢复目前国内钯提纯生产多采用传统的陈典、洛河、酸化、煅烧和还原氢工艺,用量大,程序复杂,也有采用湿法提纯的钯工艺,浸出工艺一般为:酸溶→脱银→提纯→氨沉淀法→HCl酸化→水合肼还原→钯,但是,钯其工艺虽能有效提纯,但不能有效分离溶液中铜、镍等贱金属离子,导致所得纯度回收钯达不到99.9%,影响其商业价值。发明内容为解决上述存在的问题,本发明的目的在于提供一种恢复的方法钯从碱性钯活化工段废水,所述方法利用负树脂吸附选择[PdCl4]2-,有效分离铜、镍等贱金属,且方法简单,操作容易控制,恢复大于96%,产品纯度均大于99.98%。为实现上述目的,本发明的技术方案是:从碱性钯活化车间部分废水,一种回收方法钯,包括以下步骤:1)减少在废水中加入水合肼减少,加量限制,搅拌至不再产生沉淀,再搅拌30~60分钟,并由废水泵离心,所得沉淀浓稠钯;2)由厚换取钯王水溶解,消除不溶物,氯氮酸为5~6:1,L/kg与稠的体积质量比钯;[0016]其中,将溶解于氯氮酸的反应式为稠度如下钯:3Pd+12HCl+2HNO3=2NO↑+3H2[PdCl4]+4H2O由上式,在溶液中,钯是与H2pdCl4形式存在的,PdCl4-2是带负电的离子,熔液中铜﹑镍等贱金属杂质是带正电的离子。3)过滤、稀释步骤2)所得溶液过滤除去不溶物后,将溶液ph稀释至2;因为王水溶解碱后钯,酸度太高,需要稀释后,才可以进入离子交换柱,所以用自来水稀释pH为2。4)离子柱吸收稀释后的溶液被泵入离子柱,采用钯离子在强碱性阴离子树脂吸附剂溶液中;现在溶液中的铜、镍等贱金属杂质不被强碱性阴离子树脂吸附,留在溶液中。5)离子柱清洗离子柱吸收结束后,清洗离子柱,冲洗至进出水颜色相同为止;


6)离子柱再生用再生液再生离子柱,再生液用量为树脂用量的2-3倍,再生后的树脂恢复原色,完全再生;其中,所述树脂量为离子柱体积的60%。再生化学转化:H2[PdCl4]→[Pd(NH3)4]Cl27)再生液回收钯A)盐酸调节pH值离子柱再生后用浓盐酸调节再生液pH值至0.5~1,生成淡黄色沉淀(即钯存在于沉淀中),过滤,收集滤液;反应方程式为:[Pd(NH3)4]Cl2+2HCl→[Pd(NH3)2]Cl2↓+2NH4clB)水合肼还原将上述黄氧化汞氨溶剂加入水合肼,搅拌反应澄清至上清液,浸泡一段时间至沉底,所述水合肼为400~500:1,mL/kg与体积质量比黄色氧化汞;反应方程式:[Pd(NH3)2]Cl2(沉淀)+2(NH2)2h2o→Pd↓+2NH3h2o+2NH4cl+N2↑C)过滤-沉积抽滤极限,限制热洗步骤b)所得沉淀,处理抽滤滤液呈中性即可停止清洗,清洗后的沉淀干燥可获得高纯度钯.进一步地,步骤1)中所述的废水钯离子浓度为50~200mg/L。另外,步骤1)在厚钯获得的钯含量大于70%。另取,步骤3)在自来水中,溶液ph稀释至2。再次,在用自来水清洁离子柱中的步骤5)。进一步地,步骤6)所述的再生液为氨水与氯化铵的混合溶液,再生液中氨水的质量分数为8%,氯化铵的质量分数为40g/L。并且,步骤7)中所述的水合肼为80%水合肼,水合肼的体积质量和钯粉末比为0.5:1,mL/g。单独获得高纯度钯纯度>99.98%。本发明的有益效果是:盐碱地废物钯活化溶液按本发明提供的方法还原,溶解于氯氮酸中,然后使用钯在阴离子交换树脂吸附剂溶液中,用氨水、氯化铵溶液再生树脂、再生液酸调后过滤,滤饼氨溶剂后,得到高纯度钯用水合肼还原。其中在离子柱吸附过程中,采用钯离子在强碱性阴离子树脂吸附剂溶液中,使铜镍等贱金属杂质留在溶液中,然后在最终钯回收了铜镍等非贱金属杂质,明显提高了纯度钯.本发明方法工艺简单,速率恢复高,生产成本低,可广泛应用于恢复的钯在碱性钯活化车间部分洗涤水。钯恢复率大于96%,回收获得钯纯度均大于99.98%。附图说明图1是一种Recover的方法流程示意图钯从碱性钯本发明提供的活化工段废水。实施例以下实施例用于说明本发明,但不能用于限制本发明的范围。实施例中所采用的实施条件可以根据生产者的情况作进一步调整,未计的实施条件一般为常规实验室条件。参考图1,一种Recover的方法钯从碱性钯本发明提供的活化工段废水,包括以下步骤:1)减少在废水中加入水合肼减少,加量限制,搅拌至不再产生沉淀,再搅拌30~60分钟,并由废水泵离心,所得沉淀浓稠钯;2)由厚换取钯王水溶解,消除不溶物,氯氮酸为5~6:1,L/kg与稠的体积质量比钯;[0016]其中,将溶解于氯氮酸的反应式为稠度如下钯:3Pd+12HCl+2HNO3=2NO↑+3H2[PdCl4]+4H2O由上式,在溶液中,钯是与H2pdCl4形式存在的,PdCl4-2是带负电的离子,熔液中铜﹑镍等贱金属杂质是带正电的离子。