从碱性钯活化工段废水中回收钯的方法

本发明提供了一种回收方法钯从碱性钯活化段废水。该方法包括以下步骤：1、进行还原；获得原料钯用王水溶解，滤出不溶物，测定王水与原液的体积质量比钯为5-6至1L/kg；3、进行过滤和稀释；4、进行离子柱吸附；5、离子柱清洗；6、离子柱再生；7、钯通过再生液循环使用。

该方法采用阴离子树脂选择性吸附[PdCl4]，有效分离铜、镍等贱金属，方法简单易操作易控制，回收率大于96%，产品纯度大于99.98%。化学镀是提高材料表面耐磨性和防腐蚀的一种金属等表面增强方法，随着其不断发展和改进，在石油化工、电子技术、航空航天、机械制造、精密仪器和化工等领域得到广泛应用。目前使用。

特别有效地使飞机零部件的寿命几十倍到百倍，有效地促进了航天事业的发展。随着化学镀应用范围的扩大，化学镀的基体品种越来越多，多，且基体等的催化活性各不相同。通常，需要对基体进行电镀前活化过程，以获得较高的自催化活性，为进一步实施化学镀创造合适的条件。

因此，镀前活化工艺的质量和效果直接决定化学镀的成败。并在活化处理中多采用离子钯活化液，离子钯是西德和日本在胶体的基础上再次释放钯,比胶体更稳定钯，涂层附着力更好。离子钯活化液可终身使用而不沉降分离，使用寿命长，稳定性好。

钯活化液，贵金属含量钯最低为150~300mg/L.Ionic钯激活方案是在激活工坊部分完成激活后，即钯活化废水变成了，但是，因为钯是贵金属，它很贵，如果不管忽略钯活化废水，必然会造成生产成本的急剧上升，因此。

Recover钯从钯活化废水是各厂家非常看重的技术。这恢复目前国内钯提纯生产多采用传统的陈典、洛河、酸化、煅烧和还原氢工艺，用量大，程序复杂，也有采用湿法提纯的钯工艺，浸出工艺一般为：酸溶→脱银→提纯→氨沉淀法→HCl酸化→水合肼还原→钯，但是，钯其工艺虽能有效提纯，但不能有效分离溶液中铜、镍等贱金属离子，导致所得纯度回收钯达不到99.9%。

影响其商业价值。发明内容为解决上述存在的问题，本发明的目的在于提供一种恢复的方法钯从碱性钯活化工段废水，所述方法利用负树脂吸附选择[PdCl4]2-，有效分离铜、镍等贱金属，且方法简单，操作容易控制，恢复大于96%，产品纯度均大于99.98%。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：从碱性钯活化车间部分废水，一种回收方法钯，包括以下步骤：1）减少在废水中加入水合肼减少，加量限制，搅拌至不再产生沉淀，再搅拌30~60分钟，并由废水泵离心，所得沉淀浓稠钯;

2,由厚换取钯王水溶解，消除不溶物，氯氮酸为5～6:1，L/kg与稠的体积质量比钯;[0016]其中，将溶解于氯氮酸的反应式为稠度如下钯：3Pd+12HCl+2HNO3=2NO↑+3H2[PdCl4]+4H2O由上式，在溶液中，钯是与H2pdCl4形式存在的，PdCl4-2是带负电的离子，熔液中铜﹑镍等贱金属杂质是带正电的离子。

3）过滤、稀释步骤2,所得溶液过滤除去不溶物后，将溶液ph稀释至2；因为王水溶解碱后钯，酸度太高，需要稀释后，才可以进入离子交换柱，所以用自来水稀释pH为2。4）离子柱吸收稀释后的溶液被泵入离子柱，采用钯离子在强碱性阴离子树脂吸附剂溶液中；现在溶液中的铜、镍等贱金属杂质不被强碱性阴离子树脂吸附。

留在溶液中。5）离子柱清洗离子柱吸收结束后，清洗离子柱，冲洗至进出水颜色相同为止；6,离子柱再生用再生液再生离子柱，再生液用量为树脂用量的2-3倍，再生后的树脂恢复原色，完全再生；其中，所述树脂量为离子柱体积的60%。

再生化学转化：H2[PdCl4]→[Pd,NH3,4]Cl27,再生液回收钯A,盐酸调节pH值离子柱再生后用浓盐酸调节再生液pH值至0.5～1，生成淡黄色沉淀（即钯存在于沉淀中），过滤，收集滤液；反应方程式为：[Pd,NH3,4]Cl2+2HCl→[Pd,NH3,2]Cl2↓+2NH4clB,水合肼还原将上述黄氧化汞氨溶剂加入水合肼，搅拌反应澄清至上清液，浸泡一段时间至沉底，所述水合肼为400~500:1，mL/kg与体积质量比黄色氧化汞；

反应方程式：[Pd,NH3,2]Cl2,沉淀,+2,NH2,2h2o→Pd↓+2NH3h2o+2NH4cl+N2↑C,过滤-沉积抽滤极限，限制热洗步骤b,所得沉淀，处理抽滤滤液呈中性即可停止清洗，清洗后的沉淀干燥可获得高纯度钯.进一步地，步骤1,中所述的废水钯离子浓度为50～200mg/L。另外，步骤1,在厚钯获得的钯含量大于70%。另取，步骤3,在自来水中。

溶液ph稀释至2。再次，在用自来水清洁离子柱中的步骤5,。进一步地，步骤6,所述的再生液为氨水与氯化铵的混合溶液，再生液中氨水的质量分数为8%，氯化铵的质量分数为40g/L。并且，步骤7,中所述的水合肼为80%水合肼。

水合肼的体积质量和钯粉末比为0.5:1，mL/g。单独获得高纯度钯纯度>99.98%。本发明的有益效果是：盐碱地废物钯活化溶液按本发明提供的方法还原，溶解于氯氮酸中，然后使用钯在阴离子交换树脂吸附剂溶液中，用氨水、氯化铵溶液再生树脂、再生液酸调后过滤，滤饼氨溶剂后，得到高纯度钯用水合肼还原。

其中在离子柱吸附过程中，采用钯离子在强碱性阴离子树脂吸附剂溶液中，使铜镍等贱金属杂质留在溶液中，然后在最终钯回收了铜镍等非贱金属杂质，明显提高了纯度钯.本发明方法工艺简单，速率恢复高，生产成本低，可广泛应用于恢复的钯在碱性钯活化车间部分洗涤水。钯恢复率大于96%。

回收获得钯纯度均大于99.98%。附图说明图1是一种Recover的方法流程示意图钯从碱性钯本发明提供的活化工段废水。实施例以下实施例用于说明本发明，但不能用于限制本发明的范围。实施例中所采用的实施条件可以根据生产者的情况作进一步调整，未计的实施条件一般为常规实验室条件。参考图1，一种Recover的方法钯从碱性钯本发明提供的活化工段废水，包括以下步骤：1）减少在废水中加入水合肼减少。

加量限制，搅拌至不再产生沉淀，再搅拌30~60分钟，并由废水泵离心，所得沉淀浓稠钯;2,由厚换取钯王水溶解，消除不溶物，氯氮酸为5～6:1，L/kg与稠的体积质量比钯;[0016]其中。

将溶解于氯氮酸的反应式为稠度如下钯：3Pd+12HCl+2HNO3=2NO↑+3H2[PdCl4]+4H2O由上式，在溶液中，钯是与H2pdCl4形式存在的，PdCl4-2是带负电的离子，熔液中铜﹑镍等贱金属杂质是带正电的离子。