从TDI加氢废钯碳催化剂中回收钯的工艺

admin 钯回收 2021-06-21 15:13 5


本发明提供了一种回收的工艺方法钯来自废TDI加氢钯碳催化剂,采用六道工序,一次废钯-碳催化剂被焚烧;甲酸钠被还原;将HCl和HNO3的混合酸溶液溶解;将阳离子交换树脂与氨水合并,去除阳离子交换树脂与氨水的杂质;HCl被酸化和结晶;钯海绵被水合肼还原。废TDI加氢钯-碳催化剂被回收和提取,并且钯海绵产品被制造。本发明的光催化沉积方法具有工艺简单、生产成本低、高钯回收率大于99%,产品质量好,纯度高,达到99.95%以上。这钯海绵将本工艺方法回收制备的氧化溶解制备钯氯化物,也可用于TDI工业生产等。本发明涉及一种从含有贵金属废料中回收贵金属的方法,尤其是一种从废料中回收贵金属的方法钯碳催化剂,回收钯.背景技术在已知技术中,钯-碳催化剂主要用于TDI(甲苯二异氰酸酯)生产过程中DNT加氢反应等工业领域。钯-碳触媒,必须按时加入一定量的原触媒,并定期排放废物钯碳催化剂。因为钯是稀有贵金属,资源稀缺需要一臂之力,所以非常有必要回收钯来自工业废物钯碳催化剂,一是减少环境污染,二是废物回收充分利用资源。钯从这个废物钯碳催化剂,主要是废物钯碳触媒燃烧,粗略选厚钯混合回收微量,和率回收其钯数量少,产品质量差,钯纯度低,使钯资源浪费严重。发明内容为了克服现有的工业废物钯碳催化剂,回收钯技术问题,本发明提供了一种TDI加氢废料的新处理方法钯碳催化剂回收钯,使其加工方法简单易行,生产成本低,成材率回收纯度高,产品质量上乘,钯.本发明的处理方法包括废物的燃烧、甲酸钠还原、HCl和HNO钯碳催化剂3混酸溶液溶解,沸石与氨水结合去除杂质,HCl酸化结晶,水合肼还原熄灭钯海绵总共6次操作,浪费钯碳催化剂被回收提取使钯海绵产品具体处理方法如下:A、烧录操作:废料钯炭催化剂在焚烧炉内控制炉温提前燃烧在600~800℃(优选650~750℃)。利用其所含的有机物低燃点,燃烧热,燃烧后级通风,炭被充分燃烧。整个操作不需要外部热源。


甲酸钠还原操作:因在燃烧操作中,有部分钯将单质氧化成氧化钯,将操作所得的固体与工业级甲酸钠溶液燃烧,按固液重量比为1:5~8加入还原反应釜中,在温度为釜控温度为60~90℃(最佳温度为75~85℃),20~40分钟时间,进行还原反应后,出釜入过滤器过滤。C、酸溶解过程:将还原操作中的还原滤渣加入填充HCl和HNO3混合溶液溶解釜中,HCl和HNO3按体积配比(米)为3~7:1,在搅拌条件下,溶剂温度为60~90℃,时间为30~60分钟,溶解完毕后,过滤追硝、追酸,溶液酸度控制在pH1.5~3.5。D、联合除杂操作:通过Zeo-karb在pH1.5~3.5的条件下过树脂的溶液酸度控制在酸赶上溶液后进行除杂,使用氨水再络合后,过滤。E、酸化结晶操作:将通过联合除杂操作除杂过滤出去的复合溶液进入酸化反应釜,并与HCl进行酸化反应,结晶使二氯二氨基的亚钯酸盐呈黄色扔掉,再通过过滤器过滤。F、水合肼还原操作:先将酸化过程制得的二氯二氨的亚钯黄氧化汞用氨水充分溶解后,水合肼与二氯二氨的亚钯黄氧化汞的重量比为1:5~8又,反应温度为20~50℃,最佳反应温度在25~35℃条件下,制得钯海绵水合肼还原产物。可与HCl作溶剂钯海绵此外,根据TDI2O2氧化溶解的工业需要添加H,制成氯化钯产品,返回TDI加氢工艺或其他工业循环等。由于本发明设计采用上述处理方法,通过几个实验结果表明本发明具有以下优点:1、处理方法简单易行,反应过程易于控制。2、燃烧过程不3、采用Zeo-karb与氨水络合组合除杂,一旦达到除杂要求,操作顺序简单,也减少了大量的残渣,提余液因反复氨水络合、酸化,从而减少损失钯,和率回收高度可达99%.4以上,产品质量上乘,钯纯度达到99.95%以上,用其制得的氯化钯满足TDI生产的技术要求,在TDI生产中可回DNT加氢反应,是一种废物处理方法钯碳催化剂回收钯的创新。


按330公斤TDI加氢废料钯碳催化剂,理论包含钯213.4克,是示例。参照附图1所示工艺流程,具体处理步骤如下:1、燃烧操作:取330公斤TDI加氢废料钯碳催化剂,进入焚化炉1燃烧,炉温设定在700℃,燃烧后段顺风,使其充分燃烧。2.、甲酸钠还原操作:将燃烧操作所得的固体与甲酸钠溶液,按固液重量比为1:5加入反应器2中,进行还原反应,在75°C的条件下仍保持内部反应温度,反应30分钟后,出釜入过滤器3过滤。3.、酸溶解过程:将还原操作的还原滤渣加入并填充HCl和HNO3混合溶液的溶解釜4中,HCl:HNO3由4.5:1配比(体积比)的混合溶液配制,在搅拌条件下,溶剂温度为70°C,时间为60分钟,溶解完毕过滤入过滤器5,赶硝、赶酸,调溶液pH值为2.5。4.、联合除杂操作:赶上酸后的溶液通过D001*7型阳离子交换树脂柱进行除杂溶解过程6、通过Zeo-karb控制溶液酸度为pH2.5,交叉后液7用氨水络合物进一步脱除杂质后,再经过滤器8过滤。5.、酸化工序:将经过组合除杂操作除杂后过滤出来的复合溶液进入酸化反应釜9,进行酸化反应,使二氯二氨基的劣质钯酸盐抛出,并用HCl通过过滤器10过滤。6.水合肼还原操作:先将酸化工艺制得的二氯二氨基亚钯黄氧化汞用氨水充分溶解后,进入反应器11用74克水合肼,在25℃的温度条件下反应后进行还原反应,经过滤器12过滤制得钯海绵.最后使纯度达到99.95%钯海绵产品212.46克,率回收是99.56%。



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  • 靖可儿 2021-06-22 02:51:00 回复

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