从TDI加氢废钯碳催化剂中回收钯的工艺

本发明提供了一种回收的工艺方法钯来自废TDI加氢钯碳催化剂，采用六道工序，一次废钯-碳催化剂被焚烧；甲酸钠被还原；将HCl和HNO3的混合酸溶液溶解；将阳离子交换树脂与氨水合并，去除阳离子交换树脂与氨水的杂质；HCl被酸化和结晶；钯海绵被水合肼还原。

废TDI加氢钯-碳催化剂被回收和提取，并且钯海绵产品被制造。本发明的光催化沉积方法具有工艺简单、生产成本低、高钯回收率大于99%，产品质量好，纯度高，达到99.95%以上。这钯海绵将本工艺方法回收制备的氧化溶解制备钯氯化物，也可用于TDI工业生产等。本发明涉及一种从含有贵金属废料中回收贵金属的方法，尤其是一种从废料中回收贵金属的方法钯碳催化剂。

回收钯.背景技术在已知技术中，钯-碳催化剂主要用于TDI（甲苯二异氰酸酯）生产过程中DNT加氢反应等工业领域。钯-碳触媒，必须按时加入一定量的原触媒，并定期排放废物钯碳催化剂。因为钯是稀有贵金属，资源稀缺需要一臂之力，所以非常有必要回收钯来自工业废物钯碳催化剂，一是减少环境污染，二是废物回收充分利用资源。

钯从这个废物钯碳催化剂，主要是废物钯碳触媒燃烧，粗略选厚钯混合回收微量，和率回收其钯数量少，产品质量差，钯纯度低，使钯资源浪费严重。发明内容为了克服现有的工业废物钯碳催化剂，回收钯技术问题，本发明提供了一种TDI加氢废料的新处理方法钯碳催化剂回收钯。

使其加工方法简单易行，生产成本低，成材率回收纯度高，产品质量上乘，钯.本发明的处理方法包括废物的燃烧、甲酸钠还原、HCl和HNO钯碳催化剂3混酸溶液溶解，沸石与氨水结合去除杂质，HCl酸化结晶，水合肼还原熄灭钯海绵总共6次操作，浪费钯碳催化剂被回收提取使钯海绵产品具体处理方法如下：A、烧录操作：废料钯炭催化剂在焚烧炉内控制炉温提前燃烧在600～800℃（优选650～750℃）。

利用其所含的有机物低燃点，燃烧热，燃烧后级通风，炭被充分燃烧。整个操作不需要外部热源。甲酸钠还原操作：因在燃烧操作中，有部分钯将单质氧化成氧化钯，将操作所得的固体与工业级甲酸钠溶液燃烧，按固液重量比为1:5～8加入还原反应釜中。

在温度为釜控温度为60～90℃（最佳温度为75～85℃），20～40分钟时间，进行还原反应后，出釜入过滤器过滤。C、酸溶解过程：将还原操作中的还原滤渣加入填充HCl和HNO3混合溶液溶解釜中，HCl和HNO3按体积配比（米）为3～7：1，在搅拌条件下，溶剂温度为60～90℃，时间为30～60分钟，溶解完毕后。

过滤追硝、追酸，溶液酸度控制在pH1.5～3.5。D、联合除杂操作：通过Zeo-karb在pH1.5～3.5的条件下过树脂的溶液酸度控制在酸赶上溶液后进行除杂，使用氨水再络合后，过滤。E、酸化结晶操作：将通过联合除杂操作除杂过滤出去的复合溶液进入酸化反应釜，并与HCl进行酸化反应，结晶使二氯二氨基的亚钯酸盐呈黄色扔掉，再通过过滤器过滤。F、水合肼还原操作：先将酸化过程制得的二氯二氨的亚钯黄氧化汞用氨水充分溶解后。

水合肼与二氯二氨的亚钯黄氧化汞的重量比为1:5～8又，反应温度为20～50℃，最佳反应温度在25～35℃条件下，制得钯海绵水合肼还原产物。可与HCl作溶剂钯海绵此外，根据TDI2O2氧化溶解的工业需要添加H，制成氯化钯产品，返回TDI加氢工艺或其他工业循环等。由于本发明设计采用上述处理方法，通过几个实验结果表明本发明具有以下优点：1、处理方法简单易行。

反应过程易于控制。2、燃烧过程不3、采用Zeo-karb与氨水络合组合除杂，一旦达到除杂要求，操作顺序简单，也减少了大量的残渣，提余液因反复氨水络合、酸化，从而减少损失钯,和率回收高度可达99%.4以上，产品质量上乘。

钯纯度达到99.95%以上，用其制得的氯化钯满足TDI生产的技术要求，在TDI生产中可回DNT加氢反应，是一种废物处理方法钯碳催化剂回收钯的创新。按330公斤TDI加氢废料钯碳催化剂，理论包含钯213.4克，是示例。参照附图1所示工艺流程，具体处理步骤如下：1、燃烧操作：取330公斤TDI加氢废料钯碳催化剂，进入焚化炉1燃烧。

炉温设定在700℃，燃烧后段顺风，使其充分燃烧。2.、甲酸钠还原操作：将燃烧操作所得的固体与甲酸钠溶液，按固液重量比为1:5加入反应器2中，进行还原反应，在75°C的条件下仍保持内部反应温度，反应30分钟后，出釜入过滤器3过滤。

3.、酸溶解过程：将还原操作的还原滤渣加入并填充HCl和HNO3混合溶液的溶解釜4中，HCl：HNO3由4.5：1配比（体积比）的混合溶液配制，在搅拌条件下，溶剂温度为70°C，时间为60分钟，溶解完毕过滤入过滤器5，赶硝、赶酸，调溶液pH值为2.5。

4.、联合除杂操作：赶上酸后的溶液通过D001*7型阳离子交换树脂柱进行除杂溶解过程6、通过Zeo-karb控制溶液酸度为pH2.5，交叉后液7用氨水络合物进一步脱除杂质后，再经过滤器8过滤。5.、酸化工序：将经过组合除杂操作除杂后过滤出来的复合溶液进入酸化反应釜9，进行酸化反应，使二氯二氨基的劣质钯酸盐抛出，并用HCl通过过滤器10过滤。6.水合肼还原操作：先将酸化工艺制得的二氯二氨基亚钯黄氧化汞用氨水充分溶解后，进入反应器11用74克水合肼。

在25℃的温度条件下反应后进行还原反应，经过滤器12过滤制得钯海绵.最后使纯度达到99.95%钯海绵产品212.46克，率回收是99.56%。