从废旧钯催化剂中回收二氯化钯的方法

admin 钯回收 发布日期:2021-10-27 16:53:54


本发明是一种回收方法钯废旧二氯化物钯催化剂,废旧是0.125mm钯催化剂,细磨至颗粒状;酸溶得到混合溶液;混合溶液加入萃取剂离子液体混合液中,摇匀,离心除去水层;将合适的HBF加入Ar离子混合液中4反萃取为摇匀,离心收集水层,得到钯氯化物水溶液;(浓缩,干燥,得钯二氯化物。本发明的方法适用于废旧钯/碳或钯/氧化铝催化剂,净化,恢复采用绿色、无污染的离子液体作为萃取剂的技术,具有许多优点,例如恢复高度,工艺流程连续,条件温和,操作方便,环保。经验证,恢复可达96%以上,回收产品纯度达99%以上。钯是铂族成员之一,在航天、航空、航海、汽车系统等军事高科技领域,在工业中制造并发挥着不可或缺的作用,因此世界上每个工业化国家都被视为金属钯“国防建设之战略有物资”。在中国,资源钯极其有限,而且价格非常昂贵,需求也在逐年提高,在化工领主中用于制造催化剂,钯催化剂是为了改善反应条件,尤其是在某些医药中间体的合成过程中,产品的高收率起着至关重要的作用。此外,在国家发展循环经济的重要方针政策下,从无用的回收提取钯二氯化物是资源再生循环利用的重要成分钯催化剂,为扩大中国黄金属于钯资源范围,提高Metal的认罪保证率钯有Metal的需求钯对迎接中国经济快速增长具有十分重要的意义。另外,随着环境立法的加强和人们环保观念的日益提高,一些传统技术如:火法冶炼,由于环境污染的复杂性等,技术逐渐淡出人们的视线.目前广泛使用的是湿法回收,即浸出成废旧钯催化剂并在溶液中形成离子条件,然后萃取,从而从溶液中形成多种不同的萃取过程。


例如:中国专利CN104232900A介绍的高温焙烧与湿法冶金相结合的方式恢复:由废旧钯催化剂在高温焙烧一定时间后,再采用酸化氧化、硫化沉淀等方式提取钯.但这种方法因为涉及高温焙烧,另外还会在酸化中加入其他金属粉末,所以整个工艺的成本很高。另外在焙烧过程中容易产生对环境有害的气体,造成公共危害。中国专利CN107663591A介绍的湿法回收工艺:按废旧钯催化剂与氢氧化钠水溶液混合,加入甲醛或通氢,后钯还原为金属钯,加入盐酸,搅拌通入氯气,保持钯熔融溶液,溶液用铝置换沉淀,得到浓稠钯.这种方法导致如盐酸中的氯气,由于添加的氯气不能完全吸入它的接收,还需要处理氯气,否则尾气排放后会严重污染环境,这样操作复杂.中国专利CN107794376A介绍的湿法回收工艺包括:焙烧、还原剂还原、无机酸和氧化剂浸出、浸出液去除杂质、氨络合、氨络合酸化滤液得到二亚氨钯二氯沉淀,沉淀焙烧还原得到金属钯该方法涉及多模式操作单元,操作复杂,且整个工艺条件控制严格。加工后的葡萄盐酸钙的含量和有机增稠剂不利于工业化,条件苛刻.中国专利CN107435101A介绍的湿法回收工艺包括:乙醇洗涤、纯水清洗、加热干燥、水热反应釜高温、高压酸化等处理步骤。该方法虽然操作简单,但成本高。温度、高压和不适用于工业化生产。发明内容本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提供一种利用绿色、无污垢染料的离子液体作为萃取剂的提纯、回收的方法钯重氯化物,该方法的速率为恢复高,工艺流程连续,项目部分温和,操作方便,环保。本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的。本发明是一种从无用的方法钯二氯化物在旧的回收钯催化剂,其主要特点是:该方法步骤如下:(1)精磨:废旧为-0.125mm钯催化剂,细磨成颗粒状;(2)酸溶:废旧钯将催化剂颗粒加入无机酸溶液中,调节酸浓度为0.1-4M;必须混合溶液;(3)萃取:将混合液加入萃取剂离子液体混合液中,摇匀,离心除去水层;离子液体混合液由1-丙基-3-甲基咪唑和双-(氟甲磺酰基)亚胺溴化1-丙基-3-甲基咪唑组合物,其中1-丙基-3-甲基咪唑的浓度为0.05-0.3M,双-(1-丙基-3-甲基咪唑的氟代硫酰基)亚胺的浓度为0.8-1.2M;(4)汽提:将适当的HBF加入Ar离子混合液4中,摇匀,离心收集水层,溶于水得到钯二氯化物液体;(5)浓缩:浓缩、干燥、得钯氯化物。本发明中,溴化1-丙基-3-甲基咪唑和1-丙基-3-甲基咪唑的双-(氟仿磺酰基)亚胺结构式如下:本发明的方法是钯二氯化物是从废物和旧物中回收的钯催化剂,进一步优选的技术方案是:步骤(2)中,


无机酸溶液为硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸中的一种或两种以上组成的混合物,无机酸混合溶液特别优选硫酸、硝酸、高氯酸、盐酸两种混合构成,浓度按需配制。本发明的方法是钯二氯化物是从废物和旧物中回收的钯催化剂,进一步优选的技术方案是:步骤(3)、(4)中萃取和反萃取的条件为:频率1500rpm震荡,时间15min震荡,震荡温度25°C,离心机RPMs6000rpm,离心时间10分钟。本发明的方法是钯二氯化物是从废物和旧物中回收的钯催化剂,进一步优选的技术方案是:步骤(3)中,1-丙基-3-甲基咪唑浓度为0.1M,1-丙基-3-甲基咪唑为双-(氟仿磺酰基)亚胺浓度为1M。与现有技术相比,本发明方法的技术效果如下:1、本发明是一种回收利用的绿色工艺流程钯废催化剂中的二氯化物,该方法利用绿环保证剂的离子液体去除钯萃取液相中的二氯化物,回收离子交换被汽提,达到回收的目的钯.2、本发明方法适用于废旧钯/碳或钯/氧化铝催化剂,采用绿色、无污染离子作为萃取剂净化液体,恢复技术,有那率恢复高、工艺流程连续、条件温和、操作方便、绿色保护色圈的优点。经验证,合格率恢复可达96%以上,回收产品纯度达99%以上。