一种锇铱钌矿贵金属回收利用方法

精制铱蒸馏后反应液浓缩至40-80g/L，加入氯化铵，搅拌后静置冷却，过滤得粗氯铱酸铵，粗氯铱酸铵水浆沸腾，加入水合肼溶解沉淀，再次煮沸至沉淀不复溶后，过滤生成不溶物和第三次滤液，第三次滤液缓慢加入温度60-80度之间进入硫化铵溶液。

控制pH调在3-5之间，静置冷过滤，生成硫化物沉淀，第四次滤液，第四次在滤液中加入过氧化氢，加热至黑色沉淀氯铱酸铵再次沉淀，除去残留的水合肼和硫化铵还原剂的影响，加入硝酸氧化的第4滤液，使溶液中的铱呈高价态，加热煮沸。

加入氯化铵，即合格的氯化铱可沉淀，过滤后干燥。在上述实施例的基础上，优选地，破碎设备为中频炉。在上述实施例的基础上，优选地，滤渣、氢氧化钠和过氧化钠按1:3:1的比例混合。

在700度坩埚炉中保温2h熔化。在上述实施例的基础上，优选地，在步骤4,中，将锇酸钾沉淀与氢氧化钾溶液混合过滤，生成第二个滤液，在第二个滤液中加入硫化钠，剩余的锇形成硫化锇重形成沉淀物，一边用酸性硫脲溶液棉签检测滤液有斑点，直到用酸性硫脲溶液棉签检测有斑点。

当滤液排出无色时，硫化锇返回蒸馏反应容器制取锇蒸馏回收。在上述实施例的基础上，优选地，在步骤4,中，在蒸馏反应时，用酸硫脲溶液的棉签检测四氧化锇流经的气路中，如果棉签变红，则仍然存在对四氧化锇，当棉签不变色时。

蒸馏终止。在上述实施例的基础上，优选地，过滤锇酸钾沉淀纯水沉淀3次，无水乙醇洗涤3次，真空干燥后密封，真空度在-0.09-0.1Mpa之间，温度为60-的烘烤80度干燥。在上述实施例的基础上，优选地。

第一次滤液通过碱提取中和再利用。在上述实施例的基础上，优选地，不溶物和硫化物沉淀用于回收其他金属。在上述实施例的基础上，优选地，粗氯化铵水浆时，固液比为1:1-1:3。本发明的有益效果是：1、破碎采用中频炉破碎。

高效节能。2、硝酸蒸馏后在盐酸体系下滴加锇，加入浓盐酸和硝酸浸出铱，残渣返回蒸馏钌,氯酸钠在盐酸体系下滴加，不使用有毒气体氯，与常规锇不同钌同时进行蒸馏回收技术。3、KOH溶液直接吸收四氧化锇，生成锇酸钾产品。4、铱提纯工艺制备粗氯化铱酸铵后。

水合肼还原，还原渣还原为贵金属回收，滤液加入硫化铵除杂后，硫化渣返回贵金属回收，硫化液双氧水氧化除去水合肼、硫化铵等，并在原物质的影响下，再次沉淀出氯铱酸铵，加入硝酸氧化，加入氯化铵。

得到纯化的氯化铱酸铵。具体实施例结合实施例，对本发明的具体实施例作进一步说明。在下述实施例中，盐酸溶液,1+1,为1:1,体积比,，即盐酸与水的比例。一种锇铱中贵金属的回收利用方法钌我的，包括以下步骤。材料分配、碎片化：锇铱钌原矿、锌、铝按1:3:1的重量比混合后。

由高温普通破碎材料构成；本步骤中，优选使用中频炉进行高温破碎，其中材料与普通锌、铝的高温破碎，比例1:3:1可避免单独用锌损失高度，破碎效果差，避免单独用铝破碎溶解后，铝溶液过滤困难问题目。破碎设备使用中频炉，中频炉利用中频电源建立中频磁场。

使铁磁材料产生感应涡流发热，达到加热物料的目的，熔化速度快，不需提前加热，通电使用，能耗低。从搅拌作用，熔炼温度和金属成分均匀。物料熔化后即可出料，不一定到浸泡时间。

酸浸：原料用盐酸溶液浸渍，除去锌、铝，过滤产生第一次滤液和滤渣；具体是用盐酸溶液,1+1,，浸渍后除去锌、铝，过滤。碱溶性水渍：滤渣在高温下与固体碱熔合，然后浸泡处理，生成浸液和熔渣；

具体来说，生成的滤渣与氢氧化钠、过氧化钠按1:3:1混合比，在700度坩埚炉中保温2h熔化，进一步取出后水渍。氧化蒸馏脱锇：氧化蒸馏脱锇：将浸液和炉渣中的酸加入蒸馏反应容器中调节PH值加硝酸，进行蒸馏反应，生成四氧化锇蒸汽，与钾吸收成四氧化锇蒸汽氢氧化物溶液，生成粗锇酸钾沉淀；

蒸馏反应后，蒸馏反应溶液中存在铱，和钌，在渣中，用氧化钌锇实现分离；具体地，将浸液和渣全部加入蒸馏反应容器中，盐酸溶液调pH1~3后，升温至60~80，滴加硝酸用恒压漏斗。

锇变成四氧化锇蒸汽，钌与氧化钌在炉渣、四氧化锇蒸气中用10%-20%的氢氧化钾溶液（KOH吸收液产品加2%~5%无水乙醇）吸收，直接生成锇酸钾沉淀，通过吸收液的吸收和饱和后生成，过滤后沉淀3次锇酸钾纯水，无水-乙醇洗涤3次，真空干燥后（不能干燥，常温干燥，需高真空干燥）条件，控制-0.09~-0.1Mpa之间。

60~80度干燥，茄子锇酸钾在空气中缓慢氧化变黑），密封。其中，将锇酸钾沉淀和氢氧化钾溶液即上述饱和吸收液的混合物进行上述过滤生成滤液，将硫化钠加入滤液中，剩余的锇形成硫化锇沉淀，同时用棉签去斑酸性硫脲溶液检测第二次滤液，待含酸性硫脲溶液去斑的棉签检测第二次无颜色滤液排出。

硫化锇返回蒸馏反应容器使锇蒸馏回收，可有效避免锇浪费，提高了恢复率。同时蒸馏反应时，用酸性硫脲溶液的棉签检测到四氧化锇流过的气路中有斑点，如棉签变红，且仍有四氧化锇的存在，当棉签不变色时，蒸馏终止，有效避免残留。

提高回收率。钌回收：渣投资蒸馏容器加入盐酸溶液，升温至60-80度后，用恒压漏斗滴加氯酸生成钠钌四氧化二蒸汽，用盐酸溶液吸收，吸收液加热，滴加双氧水，旋转蒸发冷凝结晶，得合格钌三氯化物；将炉渣再次放入蒸馏容器中。

加入盐酸溶液（1+1），升温至60~80度后，用恒压漏斗滴加氯酸钠，钌变成钌此时四氧化二蒸汽，用盐酸溶液（1+1）（吸收液产品加2%~5%无水乙醇）吸收，吸收液直接制备钌三氯化物，现有专利描述中用红外灯干燥是可行的，但浓缩到吸收液干燥获得资格钌三氯化物产品（深红色结晶，易吸潮），费时。

能耗高，而烘烤过程中产生的酸雾不能回收，需在通风柜内进行，后端必须接环保型喷淋装置处理酸雾，同时会残留在吸收液中有少量锇，影响产品质量。因此，吸收后液体受热，滴加少量双氧水。

除去锇挥发后，再用旋转蒸发、浓缩、结晶，浓缩过程中冷凝出来的酸水可制取制备吸酸液，真空状态下再用较低的加热增稠效率明显大于吐司，烘烤时间是旋转蒸发冷凝结晶的3~5倍。蒸馏后提纯的铱反应液浓缩至40-80g/L，加入氯化铵，冷却，搅拌后静置过滤得到粗氯化铱。

粗氯化铱水浆沸腾，加入水合肼溶解沉淀，再次煮沸至浅湖不复溶后，过滤产生不溶物和第三次滤液，第三次滤液在温度60-80度之间缓慢加入硫化铵溶液控制pH值在3-5之间，静置冷过滤，生成硫化物沉淀，第4次滤液，第4次过滤器将过氧化氢加入液体中加热至黑色沉淀。

氯铱酸铵再次沉淀，为除去残留的水合肼和硫化铵还原剂的影响，加入硝酸氧化第4滤液，使溶液中的铱变为高价态，加热煮沸，加入氯化铵，即沉淀出合格的氯铱酸铵得，过滤后干燥，具体为蒸馏反应液浓缩至40-80g/L后。

趁热加入分析纯氯化铵，加入量为20%左右（1L溶液中加入200g）蒸馏反应液体积，搅拌后冷却静置，过滤得粗氯铱酸铵，粗氯铱酸铵水浆。