一种从死催化剂中分离回收金钯的方法

铂族金属，资源稀缺，在地壳中的含量只有0.001-0.01g/t（Pt0.005g/t），在现代科学技术和工业发展过程中铂族金属具有优良的催化性能在化学工业，特别是石油化工、炼油工业、博士在医药和能源工业中，铂等铂族金属的催化剂，钯用途广泛。用于铂金、石油化工（重整和催化热解）、化肥工业（合成氨催化剂）和消除汽车尾气污染等领域并得到广泛应用。此外，电子、玻璃陶瓷和军工项目也有很重要的用途。

中国铂族金属资源匮乏，每年都需要从国家支出外汇。外进口铂族金属满足国民经济发展的需要。因此，铂族金属被不断回收利用。从死催化剂的工程化和产业化水平的提高，显得尤为重要。钯氧化铝基/Au催化剂广泛用于乙烯气相氧化法制备醋酸乙烯，一般使用2年左右催化活性会丧失。恢复钯和黄金从无用的二手钯载体为氧化铝或二氧化硅的催化剂。

一般采取完全不溶仅选择性溶解钯熔体或湿法载体与金，都会溶出大量的铝和硅，浸出液量大，这样的液体固然分离是极其困难的，造成钯金浸出率和恢复它不高。在S6中，氯化铵添加量为2~8倍钯金属量，与双氧水或氯酸钠氧化，反应温度加10~40°

C，时间4~24小时。在S7中，洗涤海绵钯用2mol/L的分析纯盐酸煮沸，再用去离子水洗至中性，干燥，得产品钯海绵。本发明的显着成果是：1、采用常温柱浸工艺，选择性溶解钯和金。

无需水洗过滤，用水洗操作消除难过滤。2、工艺流程短，设备简单，吨死催化剂产量溶液量少，钯浸出率和浸出率恢复高，加工成本低。3、用亚铁还原，可选择的属性还原为金黄钯不减少。

简单有效地实现金-钯点从。具体实施例实施例1黄金的方法——钯从死催化剂中分离回收，包括以下步骤：S1：对铝基进行焙烧去除碳分布和有机物钯/Au催化剂优先，熟化温度为500~700℃，避免钯不被氧化；S2：铝底座钯/Au催化剂置于4个浸出塔中，在常温下进行串联浸出，浸出剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种混合酸，氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠或几种混合，温度10~40°

C，单柱萃取时间为24~96h，浸出液量为物料量的3~8倍，酸浓度为1~5mol/L；S3：向S2的浸出液中加入铁板置换其中的金和钯，铁板添加量为溶液量的1~10%，温度为室温，时间为16~48h；S4：黄金-钯S3中的取代产物溶解，选择盐酸加入双氧水（或氯酸钠）。

或选择氯氮酸（盐酸+硝酸）溶解，温度70~100°C，时间2~6h；S5：在金中加入亚铁选择性还原金-钯S4中溶液，选用氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为理论量的1.1~5倍，温度为50~100°C。

时间1~5h；S6：S5金还原后氯化沉氨钯添加到钯-含溶液，得到氯气钯酰胺沉淀氯化铵添加量的2~8倍钯金属量，加入双氧水或氯酸钠氧化，反应温度10~40°C，时间4~24小时；S7：氯的沉淀钯S6得到的酰胺用二氯二铵网亚提纯钯方法，然后用水合肼进行还原，得到钯海绵。

煮沸洗涤海绵钯用2mol/L的分析纯盐酸，再用去离子水洗中性，干燥，得至产物钯海绵。实施例2然后加水Pd/Au-Al2O3死催化剂10kg含Pd0.28%、Au0.25%，900℃焙烧4h，30升，用甲酸100ml还原酶12h，还原后的催化剂装入玻璃柱Ф100×1500，玻璃柱可从两侧加压设定加热。

由90升2mol/L的HCl（氧化剂10g/L，代号为B的助剂30g/L为A含代号）以20ml/min的流速，缓慢加入玻璃柱中，经催化剂床层流出。90升浸出剂通过后，分析浸出后催化剂中含Pd为0.002%、Au0.001%、Pd浸出率为99.3%，金浸出率为99.6%。含金-钯用铁板浸出液置换24个实验秤，置换尾洗液0.3mg/L含Pd，0.1mg/L含Au。

由置换产物4mol/L盐酸氧化剂溶解过滤，加入3倍理论量的绿化含金裂解液钯为亚铁，在90℃还原3小时，过滤分离出青铜。青铜用王水溶解追上硝基后，用亚硫酸钠还原， 得到24.8g的证明金粉，金率为恢复为99.2%，纯度大于99.95%。

杂质符合国家标准和石油化工行业标准。裂解液经含金-钯亚铁还原分离金后，加入过量氯化铵与氧化剂沉淀生成红色氯钯酸铵，过滤并用50g/L氯化钯溶液洗涤，纯化后的氯钯酸铵，得26.8g钯海绵通过二氯二铵网络还原水合肼钯方法产物，直接收率95.7%，钯铵沉淀母液中含0.94g，总体恢复99.1%。

钯海绵纯度大于99.95%，杂质符合国家标准和石油化工行业标准。黄金的方法——钯从死催化剂中分离回收，包括以下步骤：S1：对铝基进行焙烧去除碳分布和有机物钯/Au催化剂先，熟化温度为600℃，避免钯被氧化；S2：铝底座钯/Au催化剂置于4个浸出塔中，在常温下进行串联浸出，浸出剂为盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种混合酸。

氧化剂为双氧水、氯酸钠、次氯酸钠或几种几种混合，温度20°C，单柱萃取时间36h，浸出液体积为物料量的5倍，酸浓度2mol/L；S3：铁板置换金内和钯加入S2的浸出液中，铁板加入量为溶液量的5%，温度为室温，时间为24小时；

S4：黄金-钯S3中的取代产物溶解，选择盐酸加入双氧水（或氯酸钠），或选择氯氮酸（盐酸+硝酸）溶解，温度80°C，时间4h；S5：在金中加入亚铁选择性还原金-钯S4中溶液，选用氯化亚铁或硫酸亚铁，加入量为理论量的2倍，温度为60°

C，时间2h；S6：S5金还原后氯化沉氨钯添加到钯-含溶液，得到氯气钯酰胺沉淀氯化铵添加量为4倍钯金属量，加入双氧水或氯酸钠氧化，反应温度20°C，当6h之间；S7：氯的沉淀钯S6得到的酰胺用二氯二铵网亚提纯钯方法，然后用水合肼进行还原。

得到钯海绵，煮沸洗涤海绵钯用2mol/L的分析纯盐酸，再用去离子水洗中性，干燥，得至产物钯海绵。